冷凍干燥機物料表面起一層皮的現象解析

　　工業上曾經有用壓縮空氣的幾種干燥方法：

　　1.使用水汽吸附對壓縮空氣中的在對水蒸氣進行脫水干燥，如吸附壓縮空氣干燥機；

　　2.使用某些化學物質的潮解性質進行脫水干燥，如潮解式壓縮空氣干燥機；

　　3.根據壓縮空氣在從水蒸氣對高低溫的特點，使用高溫蒸汽壓力脫水，如冷凍式壓縮空氣干燥機。

　　以上三種壓縮空氣干燥設備，潮解式壓縮空氣干燥機已基本淘汰，冷凍干燥機與壓縮空氣干燥機正被廣泛使用。

　　冷凍干燥機在使用時物料可能出現的現象解析：

　　1.現象分析

　　抽真空時表面起了很多小泡，凍干后表面一層脫離，很難看，有時飄的箱體里到處都是。生物制劑凍干的，樣品出現分層，制品分層主要出現在樣品中間，上下分開。

　　2.原因及解決思路

　　真空度達到要求之前物料表面已部分解凍預凍不好，水沒有*凍結，抽真空時水外溢形成氣泡。這種現象多半是凍干樣品中鹽遷移到表面所致。可以加強預凍解決。對物料進行簡單保溫措施試試。

　　一次干燥期間前箱壓力的變化，因真空度而影響升華速度，可以先檢查一下凍干記錄數據，看看前箱壓力和制品溫度有沒有異常波動的情況。另外可確認一下出現分層的瓶子的位置，板層四周的瓶子在升華時會快于中間的瓶子。

　　前后兩次比較真空的變化有沒有區別，還可能是升華段保溫時間不夠或前期干燥太快造成，現在沒做樣品所以一段時間內不能夠做重復實驗。在前期干燥時候在-40℃與-35℃時候真空度比較低點在50℃左右，后面到共晶點溫度以上都是在100℃左右，只有在后期30℃保溫時，真空度才會降到幾個ubar。這是由于熱過剩造成的共晶點的真空度太高，可以考慮在共晶點附近加長時間使制品基本干燥在升至共晶點上，第二次升溫的真空應該不可能大幅度上升的，不會超過在共晶點時的真空。

　　對真空的控制主要是由供熱來主導，還有真空泵的性能與油的清潔度以及捕水器溫度等因素。